تاثیر دمای کلسیناسیون و نسبت سوخت به اکسیدکننده در سنتز پودر کاتدی Li Ni0.5Mn0.3Co0.2O2 مورد استفاده در باتری لیتیم- یون به روش سنتز احتراقی محلول

در این پژوهش، پودر کاتدی LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2 به روش سنتز احتراقی محلول اسیدسیتریک/ نیترات تولید گردید. اثر نسبت سوخت به اکسید کننده (5/0، 75/0، 1 و 5/1)= F/O و هم چنین اثر تغییرات دمای کلسیناسیون (700 ، 800 ، 850 و900 درجه سانتی گراد) بر روی تغییرات ساختاری و عملکرد الکتروشیمیایی نمونه ها بررسی شد. تحولات ساختاری پودرهای سنتز شده توسط آنالیز حرارتی افتراقی (DTA )، آنالیز پراش اشعه ایکس (XRD )، طیف ‏سنج نشری پلاسمای جفت شده القایی (OES-ICP) و میکروسکوپ الکترونی روبشی گسیل میدانی (FESEM ) مطالعه شد. علاوه براین، تاثیر دمای کلسیناسیون بر عملکرد الکتروشیمیایی نمونه ها توسط آزمون شارژ/ تخلیه و سیکل پذیری ارزیابی شد. نتایج نشان داد که بهترین عملکرد الکتروشیمیایی با ظرفیت تخلیه mAh/g 159 در جریان ثابت mA/cm2 1/0 و سیکل پذیری 95% بعد از 20 سیکل مربوط به نمونه کلسینه شده در دمای °C 850 و نسبت 1=F/O است. بهبود عملکرد الکتروشیمیایی در این نمونه با افزایش نظم کاتیونی لایه ها و هم چنین کاهش مسیر نفوذ یونی ذرات یکنواخت نانومتری قابل توجیه است.در این پژوهش، ابتدا پوشش اکسید تیتانیم متخلخل حاوی کلسیم فسفات (CaP) بر روی زیر لایه تیتانیم خالص تجاری (CP-Ti) به وسیله فرآیند اکسیداسیون میکروقوس (MAO) در ولتاژهای مختلف 300، 330 و V 360 به مدت پنج دقیقه ایجاد شد. سپس، پوشش شیشه زیست فعال 45S5 (BG) به وسیله فرآیند لایه نشانی الکتروفورتیک (EPD) بر روی زیرلایه اصلاح شده، تشکیل شد. ترکیب فازی، عوامل ساختاری، ریز ساختار و ترکیب شیمیایی میان لایه MAO ایجاد شده در ولتاژهای مختلف و پوشش BG، به ترتیب به وسیله پراش اشعه ایکس (XRD)، طیف سنجی تبدیل فوریه مادون قرمز (FT-IR)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) و طیف سنجی تفرق انرژی (EDS) بررسی شد. رفتار حرارتی پوشش BG به وسیله آنالیز هم زمان گرماسنجی افتراقی (DSC) و توزین حرارتی (TG) مطالعه شد. میکروساختار به دست آمده بعد از اصلاح CP-Ti به روشMAO در ولتاژ V 360، نشان داد که لایه سطحی میکرومتخلخل TiO2 به طور گسترده ای با خوشه های به هم پیوسته هیدروکسی آپاتیت (HA) با نسبت کلسیم به فسفر نزدیک به استخوان تشکیل می شود. اندازه گیری های پلاریزاسیون پتانسیودینامیک در محلول شبیه سازی شده بدن (SBF) و آزمون ریزخراش نشان دادند که استفاده از پوشش BG بر روی CP-Ti اصلاح شده با استفاده از ترکیب روش های MAO و EPD باعث افزایش مقاومت به خوردگی و چسبندگی پوشش به زیرلایه می شود. ورق آلومینیوم 1050 تغییر شکل شدید یافته تحت فرایند اصطکاکی اغتشاشی در شرایط مختلف فرآوری بدون نانوذرات در دمای اتاق و فرآوری به همراه نانوذرات در محیط نیتروژن مایع قرار گرفت. بررسی های ریزساختاری نشان داد که پس از سه پاس فرآوری، توزیع مناسبی از نانوذرات در منطقه اغتشاش یافته حاصل می شود. هم چنین مطالعات پراش الکترون های بازگشتی (EBSD) از منطقه مذکور مبین این مساله است که در مقایسه با نمونه تغییرشکل شدید یافته و فرآوری شده بدون نانوذرات و در دمای اتاق، فرآوری به همراه نانوذرات و در محیط نیتروژن مایع از وقوع رشد دانه شدید در منطقه اغتشاش یافته جلوگیری به عمل می آورد و ساختار بسیار ریزدانه حاصل می کند. به علاوه، استفاده از نانوذرات و محیط خنک کننده تغییری در جهت گیری ترجیحی دانه ها و سازوکار تبلور مجدد در منطقه اغتشاش یافته ایجاد نمی نماید. بررسی ها حاکی از آن است که سازوکار تبلور مجدد در منطقه اغتشاش یافته، بازیابی دینامیکی و تبلور مجدد دینامیکی پیوسته می باشد و در شرایط فرآوری در محیط نیتروژن مایع، تبلور مجدد دینامیکی ناپیوسته نیز به طور محدودی اتفاق می افتد. نتایج سختی سنجی نشان داد که استفاده هم زمان محیط خنک-کننده و نانوذرات تاثیر چشمگیری بر بهبود خواص مکانیکی ناحیه اغتشاش یافته دارد.فرآیند «فعال سازی مذاب توسط کرنش (SIMA) » یک فرآیند نیمه جامد است که به منظور تشکیل ساختار گلبولی در آلیاژ ها به کار گرفته می شود. در این فرآیند، آلیاژ مورد نظر ابتدا تحت کرنش قرار می گیرد و سپس در دمای نیمه جامد به مدت مشخصی نگه داری می شود. در این پژوهش، از فرآیند SIMA برای تشکیل ساختار گلبولی در آلیاژ آلومینیوم 7075 استفاده شده و تاثیر چهار عامل مقدار کرنش، دمای اعمال کرنش، دمای نگه داری نیمه جامد (کسرحجمی مذاب) و زمان نگه داری نیمه جامد بر روی اندازه متوسط دانه ها و هم چنین ضریب شکل آن ها مورد ارزیابی قرار گرفت. به این منظور از میکروسکوپ های نوری و الکترونی روبشی (SEM) استفاده شد. نتایج نشان داد که نمی توان یک سازوکار خاص را برای گلبولی شدن دانه ها در فرآیند SIMA در نظر گرفت. بلکه با توجه به مقدار کسر حجمی مذاب و مقدار کرنش، سازوکار غالب متفاوت خواهد بود و بیشترین رقابت بین تبلور مجدد و ذوب داخلی دانه ها اتفاق می افتد. هم چنین نتایج نشان داد که در فرآیند SIMA ، درصد ازدیاد طول به طور قابل ملاحظه ای نسبت به حالت T6 افزایش می یابد در حالی که استحکام کاهش زیادی ندارد.