سنتز و مشخصه یابی نانو ذرات ZrC تولید شده به روش سل-ژل

در این پژوهش نانو ذرات کاربید زیرکونیوم به روش سل- ژل با استفاده از پارامترهای pH و دما و کنترل آن درحین فرایند، سنتز شدند. زیرکونیوم پروپوکساید و رزین فنولیک به ترتیب به عنوان مواد اولیه Zr وکربن مورد استفاده قرار گرفتند. اثر پارامترهای pH و دما در فرایند سنتز این نانو پودرها مورد بررسی قرار گرفت. نتایج در مورد سل نشان داد که با کنترل pH در محدوده 5، ذرات پیش سازنده حاوی Zr را در اندازه های زیر 10 نانومتر می توان سنتز کرد. در داده های FTIR، پیوندهای Zr-O و Zr-C به ترتیب در محدوده 560 و cm-1 1505 شناسایی شدند. نتایج XRD نشان داد در دمایºC 700 ذرات کاربید زیرکونیوم تشکیل نشده است و هنوز ترکیبات اولیه حاوی کربن و زیرکونیا هیچ واکنش شیمیایی انجام نداده اند. در دمای ºC 1320جوانه های اولیه کاربید زیرکونیوم شروع به تشکیل کرده اند. با افزایش دما تا ºC 1420، از طریق واکنش های کربوترمال، مواد اولیه به کاربید زیرکونیوم تبدیل می شوند. در دمای ºC1420 اندازه کریستالیت های حاصل در حدود nm 5 است. در مشخصه یابی طیف رامان دو باند نسبتا قوی در محدوده های cm-1 600 و 530 دیده می شوند که مربوط به باندهای Zr-C ذرات ZrC هستند. در حین عملیات هیدرولیز آلکوکسید زیرکونیوم در حضور فاز کربن و چگالش در دمای ºC60 ژل با پیوندهای Zr-O-C تشکیل شد. این شرایط امکان دست یابی به محصول ZrC را در دماهای پایین فراهم ساخت که آنالیز DTA موید این موضوع بود. آنالیز DTA/TG نشان داد که جوانه های اولیه ذرات ZrC در محدوده دمایی ºC 1320 تشکیل شده است که الگوی پراش اشعه ایکس این موضوع را تایید می کند. تصاویر ریزساختاری SEM نشان داد که ذرات کاربید زیرکونیوم در محدوده ابعاد زیر 100 نانومتر تشکیل شده است و توزیع اندازه ذرات در محدوده باریک و یکنواخت صورت گرفته است.