فصلنامه نانو مواد
پیاپی 44 (زمستان 1399)

نانوکاتالیست هتروژنی بازی جامد CP@amine-Lig-Pd به عنوان کاتالیستی موثر و مفید در واکنش جفت شدن سوزوکی بین فنیل بورونیک اسید و آریل هالیدهای مختلف استفاده شد. کلیه واکنش ها تحت شرایط بهینه در حلال دی متیل سولفوکسید و در دمای °C 110 و در حضور 2/0 درصد مول از نانوکاتالیست با راندمان خوب انجام شد. نانوکاتالیست سنتزی با تکنیک های پراش اشعه ایکس (XRD)، طیف سنجی تفکیک انرژی (EDX)، میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM)، آزمون های تخلخل سنجی و سطح (BET)، جذب و واجذب گاز نیتروژن و روش ICP مورد شناسایی قرار گرفت. ارزان بودن بستر کاتالیستی، سطح فعال مطلوب m2/g) 5/694(، اندازه ذرات نانوکاتالیست در مقیاس نانو (nm 11) و بازیافت ساده کاتالیزور (حداقل 5 بار در چرخه واکنش)، حذف بازهای معدنی، روش استخراج ساده، ظرفیت کاتالیزوری خوب و سنتز ترکیبات متنوع از مشتقات دی فنیل با بهره خوب در زمان کم از مزایای این نانوکاتالیست می باشد.

در این مقاله، نانوسیم های TiO2 به روش هیدروترمال بر روی زیرلایه Ti رشد داده شد و سپس مورفولوژی و ساختار نمونه با استفاده از تکنیک های SEM و XRD بررسی شد. با استفاده از الگوهای پراش، مشخصات میکروساختاری از جمله اندازه دانه های بلور، میکروکرنش، کرنش حجم و ضریب بافت مورد مطالعه قرار گرفت. تصویر SEM وجود نانوسیم هایی با قطر nm 20-110 و طول هایی با ده ها میکرومتر را نشان داد. در مراحل رشد هیدروترمال، ابتدا یک لایه TiO2 بر روی سطح ایجاد می شود که با افزایش دما، لایه به نانوورق و سپس به نانومیله و در نهایت نانوسیم های TiO2 تبدیل می شوند. به منظور بررسی مشخصات میکروساختاری، از تکنیک XRD استفاده شد. تحلیل های XRD وجود فاز روتایل با جهت ارجح (101) را نشان داد که محاسبه ضریب بافت نمونه نیز آن را تایید نمود. برای محاسبه پارامترهای کرنش و اندازه بلور، از روش معمول ویلیامسون-هال (W-H) استفاده شد. با توجه به رسم نمودار W-H، اندازه بلور و میکروکرنش به ترتیب برابر با nm 25 و 0008/0 بدست آمد. اندازه بلور با روش شرر نیز محاسبه شد و مقدار آن nm 26/34 بدست آمد و علت تفاوت آن با روش ویلیامسون-هال بیان شد. همچنین نتایج نشان داد که در سطح شبکه بلور، انقباض رخ داده و شبکه تحت تنش فشاری قرار گرفته است که بر اثر آن حجم 94/2 درصد کاهش یافته است. محاسبه ضریب بافت، وجود جهت ارجح (101) فاز روتایل را نشان داد.

در پژوهش حاضر، نانوذرات اکسید مس با استفاده از عصاره گیاه علف چای از خانواده مالپیکی سانان و گیاه فراسیون سفید از خانواده نعناعیان سنتز شده است. از آنجاکه اعتقاد بر این است که مواد آنتی اکسیدان موجود در گیاه به عنوان عوامل کاهنده باعث احیاء یون های فلزی به نانوذرات می شوند، این دو گیاه از لحاظ خاصیت آنتی اکسیدانی به روش قدرت مهار کنندگی رادیکال آزاد (DPPH) مورد بررسی قرار گرفتند و کمیت IC50 اندازه گیری شد. گیاه علف چای با IC50 معادل 413/0 دارای محتوای آنتی اکسیدانی بیشتری نسبت به گیاه فراسیون سفید با IC50 معادل 562/1 بود، لذا در فرآیند سنتز سبز نیز بهتر عمل کرد. مشخصات نانوذرات سنتز شده با استفاده از SEM، XRD و UV-Visible آنالیز گردید. از طریق FTIR وجود پیوند فلز-اکسیژن تایید گردید. طیف پراش انرژی پرتو ایکس خلوص نانوذرات سنتز شده را نشان داد. نانوذرات سنتز شده با مورفولوژی کروی و توزیع سایز 30 تا nm 40 و با توزیع سایز یکنواخت مشاهده گردید. نتایج طیف XRD نشان داد که تنظیم pH اثری در روند سنتز نانوذرات اکسید مس نداشته است. نانوذرات سنتز شده در مقابل این دو باکتری در مقایسه با آنتی بیوتیک های صنعتی خواص ضدباکتریایی قابل توجهی نشان ندادند.

در تحقیق حاضر، سنتز نانوپودر شیشه زیست فعال 45S5 از طریق روش سل-ژل و در محیط اسیدی انجام می شود. از تترا اتیل ارتوسیلیکات (Tetraethylorthosilicate: TEOS) به عنوان مواد اولیه تامین سیلیس و از TEP (Three Ethyl Phosphate) به عنوان تامین ترکیبات فسفات پودر استفاده شد. سنتز بدون آب و با استفاده از حلال الکل خالص 99/99% انجام شد. پس از تهیه نانوپودر از ژل و خشک کردن آن، فرآیند عملیات حرارتی در دمای 500، 550 و °C 600 به مدت h 2 بر روی پودر انجام گرفت. بدین ترتیب پودر شیشه زیست فعال برای مرحله SPS آماده شد. در تحقیق حاضر به دلیل محدودیت های تکنولوژیک (عدم امکان دسترسی به فشارهای بالا در دستگاه SPS مورد استفاده) در مرحله شکل دهی با استفاده از دستگاه SPS، نیروی حداکثر 20 تن انتخاب شد. از آزمون پراش پرتو ایکس (XRD) و آزمون FT-IR برای بررسی ویژگی های ساختاری 45S5 ساخته شده، استفاده شده است. نتایج حاصل از انجام تحقیق نشان می دهد که انجام عملیات حرارتی در دمای حداکثر °C 550 با هدف افزایش حفظ ساختار آمورف محصول ایده آل ترین دما برای انجام عملیات حرارتی است. همچنین استفاده از قالب های مناسب در فرآیند SPS با قابلیت تحمل فشار تا MPa 300 از الزامات انجام فرآیند می باشد.

در این تحقیق، حذف رنگزای قرمز درخشان (Brilliant Red E-4BA) با استفاده از نانوالیاف کامپوزیت کیتوسان/SBA-15 مورد بررسی قرار گرفت. برای این منظور ابتدا، سورفاکتانت P123، هیدروکلریک اسید، TEOS و اتانول تحت کنترل دمایی با یکدیگر مخلوط شدند، که نتیجه آن سنتز پودر نرم و سفید رنگ SBA-15 بود. سپس با حل کردن این پودر درآب مقطر دیونیزه، محلول آن تهیه و با محلول پودر کیتوسان در استیک اسید، مخلوط شده و پس از هم زدن با دستگاه التراسونیک پراپی، مخلوط فوق برای سنتز نانوالیاف کامپوزیتی کیتوسان/SBA-15 به داخل دستگاه الکتروریسی منتقل گردید. نانوالیاف کامپوزیت کیتوسان/SBA-15 با روش الکتروریسی سنتز شد. تشکیل نانوالیاف موردنظر و ساختار ترکیبات سنتز شده به کمک تکنیک های XRD، TEM و FTIR تایید شد. در ادامه، اثر پارامترهای مختلف از جمله، pH، زمان تماس و مقدار نانوجاذب در جداسازی رنگ مورد نظر، مورد بررسی قرار گرفته و بهینه شد. بر اساس نتایج بدست آمده، مقادیر بهینه pH، مقدار نانوجاذب و زمان تماس به ترتیب 7، g 03/0 و min 40 بود. مطالعات سینتیکی و ترمودینامیکی فرآیند حذف رنگ نیز بررسی شد. بررسی ها نشان داد، ایزوترم جذب این رنگزا بر روی نانوالیاف کامپوزیت کیتوسان/SBA-15، از معادله لانگمیور تبعیت می کند. همچنین مطالعات سینتیکی انجام شده در مورد جذب رنگ مورد نظر، نشان داد که سینتیک جذب آن از یک معادله شبه مرتبه دوم پیروی می کند. نتایج بدست آمده نشان داد که نانوالیاف کامپوزیت کیتوسان/SBA-15، می تواند به عنوان یک جاذبارزان و کارآمد برای حذف رنگزای قرمز درخشان (Brilliant Red E-4BA) استفاده شود.

در این پژوهش، کاتالیزور جدید nano-Feldspar/TiCl4 به کمک فلدسپات و واکنش آن با اسید لوییس تیتانیم تترا کلرید سنتز و بوسیله تکنیک های طیف سنجی تبدیل فوریه فرو سرخ (FT-IR)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (FE-SEM)، طیف سنجی پراش انرژی پرتو ایکس (EDX) و میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) مورد شناسایی قرار گرفت. سایز ذرات کاتالیزور nano-Feldspar/TiCl4 بوسیله میکروسکوپ الکترونی روبشی در حدود nm 50 نشان داده شد. شکل ذرات فلدسپات به صورت ورقه ای می باشد، در صورتیکه ذرات نانوکاتالیست nano-Feldspar/TiCl4 کروی شکل است. نتایج FE-SEM و EDX نشان می دهند که تیتانیم تترا کلرید با ترکیبات سیلیکاژل موجود در فلدسپات واکنش داده و با حذف HCl پیوندهای جدید Si-O-Ti ایجاد شده و سایز ذرات نیز به زیر nm 100 رسیده است. بر اساس تصاویر TEM نانوذرات از یکدیگر جدا شده و لایه ابر مانند خاکستری رنگی با ضخامت در حدود nm 3-5 در اطراف آن ها مشاهده شده است. nano-Feldspar/TiCl4 مزایایی از قبیل سادگی دست زدن، صرفه اقتصادی، بازیافت آسان و استفاده مجدد بدون از دست دادن کیفیت و کارایی دارد. فعالیت کاتالیزوری این کاتالیزور اسیدی جامد در یک واکنش سه جزیی آلدهیدهای آروماتیک، دایمدون و کوجیک اسید در شرایط رفلاکس در حلال اتانول برای تهیه مشتقات دی هیدروپیرانو [2و3-b] کرومن دیون مورد آزمایش قرار گرفت. برای شناسایی محصولات سنتز شده از نقطه ذوب، طیف های مادون قرمز (IR) و رزونانس مغناطیسی هسته (NMR) استفاده شده است. روش پیشنهادی دارای مزایایی از قبیل بهره بالا، شرایط واکنش ملایم، سازگار با محیط زیست و زمان واکنش کوتاه است.