فهرست مطالب

Iranian Journal of Analytical Chemistry
Volume:6 Issue: 1, Winter and Spring 2019

  • تاریخ انتشار: 1397/12/10
  • تعداد عناوین: 7
|
  • سولمن سایم، نیگسی مگرسا، آبرا گرو* صفحات 1-9

    در این مطالعه روش میکرواستخراج فاز مایع با فیبر توخالی برای استخراج انتخابی و پیش تغلیظ علف کش های تری آزین (آتراتون، دسمترین و آترازین) از نوشابه های تخمیری محلی اتیوپی قبل از جداسازی و تعیین کمی توسط کروماتوگرافی مایع با کارآیی بالا با آشکارساز آرایه دیودی توسعه و گزارش گردید: پارامترهای موثر بر بازدهی استخراج شامل نوع حلال استخراج کننده، حجم و pH محلول نمونه، سرعت هم خوردن، زمان استخراج و غلظت نمک بررسی و شرایط بهینه تعیین گردید. تحت شرایط بهینه، حدود تشخیص و تعیین به ترتیب در محدوده های 0.04-0.02 و 0.12-0.05 میکروگرم بر لیتر بودند. منحنی های کالیبراسیون در رنج 2- 0.1 میکروگرم بر لیتر با ضرایب همبستگی 0.990 یا بهتر بودند. دقت مطالعات روزانه که به صورت انحراف استاندارد نسبی بیان می شود زیر 8 درصد بود. بازیابی های نسبی رضایت بخشی برای آنالیت های مورد نظر بجز آترازین در نوشابه های نچ تلا و فیلترتلا بدست آمد. نتایج این تحقیق نشان می دهد که روش پیشنهادی، یک روش موثر برای استخراج و پیش تغلیظ انتخابی باقیمانده های علف کش های مورد نظر در نوشابه های تخمیری محلی اتیوپی همانند ماتریس های مشابه با نمونه می باشد.

    کلیدواژگان: فیبر توخالی، میکرواستخراج فاز مایع، نوشابه های اتیوپی، علف کش های تری آزین
  • احمدرضا امرائی*، علی نیازی، محمد علیمرادی، سید محمد حسینی صفحات 10-18

    یک روش پیش پردازش سیگنال سریع، قدرتمند، رضایت بخش و اصلاح شده که ترکیبی از تبدیل موجک با اصلاح سیگنال عمودی (OSC) است برای پیش پردازش داده های اسپکتروفتومتری نفتالن، آنتراسن و پیرن به عنوان آنالیت ها پس از پیش تغلیظ آنها توسط روش استخراج مایع-مایع کمک شده با اثر نمک زنی (SALLE) مورد استفاده قرار گرفته است. حلال استخراج مخلوط در آب (1.0 میلی لیتر استونیتریل) و مقدار مناسب نمک (1.0 گرم از (NH4)2SO4) به محلول آبی (4.0 میلی لیتر) اضافه می شود و با استفاده از یک ورتکس که موجب جداسازی فاز می شود، حل می شود. آنالیت های هدف موجود در نمونه به حلال استخراج کننده وارد می شوند. بعد از استخراج جذب مخلوط آنالیت ها در ناحیه 400-200 نانومتر اندازه گیری می شود. پارامترهای موثر بر این روش استخراجی مورد مطالعه و بهینه سازی قرار گرفت. روش پیش پردازش تبدیل موجک و تصحیح عمودی سیگنال برای برداشتن نویز داده های اسپکتروفتومتریک و کوپل با روش مدل سازی کمترین مربعات جزیی برای اندازه گیری همزمان آنالیت های مطالعه شده بعد از فرآیند استخراج مایع-مایع کمک شده با اثر نمک زنی استفاده شده است. ارقام شایستگی روش مطالعه شده با استفاده از روش سیگنال خالص آنالیت تعیین گردید. مدل ارایه شده در این کار دارای توانایی پیشگویی خوب با ریشه میانگین مربعات خطا پیشگویی (RMSEP) به ترتیب برای نفتالن، آنتراسن و پیرن030/0، 024/0 و 013/0 است. روش ساده PLS-WOSC با موفقیت برای اندازه گیری همزمان سه آنالیت در نمونه های پساب آبی استفاده شد.

    کلیدواژگان: اندازه گیری همزمان، موجک-تبدیل عمودی سیگنال، استخراج مایع-مایع کمک شده با نمک زنی
  • آدامز دوجی آیتودو*، رافوس شاتو، جانسون ایدوکو آداجی صفحات 19-30

    این مطالعه شامل جذب فلزات سمی پساب کارخانه آبجوسازی با استفاده از زیست توده گیاه براسوس آتیاپوم به طریق شیمیایی اصلاح شده (TDA) و اصلاح شده از نظر سایز (UAD) می باشد. مطالعه اولیه و بررسی خروجی کارخانه آبجوسازی با استفاده از جاذب های مذکور نشان داد که پارامترهای مربوط به کیفیت آب بیشتر از حد مجاز می باشد. تکنیک های دستگاهی و کلاسیکی بکار رفته برای بررسی جاذب نتایج معتبر و قابل قبولی ارایه دادند. مطالعات سینتیکی همراه با تغییر شرایط مانند غلظت پساب، pH، زمان و دما که بر روی جذب کادمیوم و کروم موثر بودند، بررسی شد. مدل سنتیکی شبه مرتبه دوم با ضریب همبستگی بالایی برای داده ها مطابقت داشت و qe تجربی و تیوری با کمترین خطا برای این مدل بدست آمد. مراحل انتقال توسط نفوذ داخل ذره ای، که تنها عامل محدودکننده سرعت نبود، توصیف گردید. بطور کلی زیست توده به طریق شیمیایی اصلاح شده کارآیی خیلی خوبی برای حذف فلزات نشان داد که می تواند قابل رقابت با کربن فعال تجارتی باشد.

    کلیدواژگان: جذب سطحی، فلزات، آبجوسازی، گیاه براسوس آیتاپوم
  • هما شفیعی خانی*، علی معدلی، فیروزه امینی پور صفحات 31-37

    در این مقاله، نانوذرات مغناطیسی عامل دار شده با لیگاند تری آزن برای استخراج و پیش تغلیظ یون جیوه در نمونه های آبی با دستگاه اسپکتروفتومتر مریی- ماورای بنفش اندازه گیری شده است. ویژگی های نانو ذرات اصلاح شده با تکنیک های مختلف از جمله میکروسکوپ روبش الکترونی، میکروسکوپ الکترونی عبوری و دیفراکسیون اشعه ایکس مورد ارزیابی قرار گرفت. در فرایند جداسازی، محلول آبی یون جیوه با نانوذرات مغناطیسی اکسید آهن اصلاح شده با لیگاند تری آزن مخلوط شد و سپس یک میدان مغناطیسی خارجی برای جداسازی نانو ذرات شامل یون جیوه مورد استفاده قرار گرفت. شرایط آزمایشگاهی برای جذب موثر شامل مقدار اصلاح گر، مقدار نانو ذره و نوع شوینده بررسی گردید. تحت شرایط بهینه استخراج و پیش تغلیظ، دامنه خطی منحنی کالیبراسیون از80-4 میکرو گرم بر لیتر با ضریب رگراسیون992/0 برای 20 بار اندازه گیری،  حد تشخیص 05/1 میکروگرم بر لیتر و فاکتور پیش تغلیظ 38 بدست آمد. این تکنیک برای نمونه های آبی یون جیوه موفقیت آمیز بوده است.

    کلیدواژگان: ای-1- (2- اتوکسی فنیل)-3-(4- نیتروفنیل) تری آز 1- ان، یون جیوه، ذرات نانومغناطیسی، پیش تغلیظ، اسپکترو فتومتری ماورابنفش -مرئی
  • سید محسن صادق زاده*، راحله ژیانی، علی اسحاقی صفحات 38-48

    زباله های مواد غذایی یکی از مسایل اصلی برای جوامع بین المللی است. این فقط یک مسئله اخلاقی و اقتصادی نیست، بلکه منابع طبیعی محدود را نیز کاهش می دهد. در میان استراتژی های مناسب برای مبارزه با چنین چالشی، بسته بندی هوشمند یک ابزار جالب برای کاهش ضایعات ناشی از خانواده ها و خرده فروشان است. تشخیص رنگ سنجی آمین های بیوژنیک، معیارهای شناخته شده فساد مواد غذایی، نقش اصلی نظارت بر ایمنی مواد غذایی را نشان می دهد. یک سنسور رنگی جدید بر اساس واکنش فلزسازی جیوه ناشی از هیدرولیز رزونانس پلاسمون سطحی (LSPR) بر روی نانوذرات طلا حساس به نیتروژن فرار (TVBN) آزاد شده از گوشت برای نظارت بر کیفیت گوشت در زمان مصرف سنتز شد. سنسورها در فضایی شبیه سازی آمونیاک نگهداری شدند که تغییر رنگ آن را با تغییر PH تغییر دادند. این آمین های بسیار فرار توسط مواد غذایی خراب شده ، به ویژه گوشت فاسد تولید می شود، که باعث تغییر رنگ برچسب های هوشمند می شوند که می توان به عنوان یک تست بصری برای طراوت مواد غذایی استفاده شود.

    کلیدواژگان: شیمی سبز، بیوسنسور، آمین های بیوژنیک، کموسنسور، غذای بسته بندی شده، نانوذرات
  • محمد مظلوم اردکانی*، زهرا علیزاده، لاله حسین زاده، بی بی فاطمه میرجلیلی، نعیمه صالحی صفحات 49-56

    چکیده در این تحقیق، نانولوله های کربنی عامل دار شده با 6-آمینو-4-(3و4-دی هیدروکسی فنیل)-3-متیل-1و4-دی هیدروپیرانو[2و3-c] پیرازول-5-کربونیتریل (مشتق پیرازول(APC)) سنتز و بعنوان حسگر هیدرازین بکار برده شد. خواص الکتروشیمیایی کامپوزیت APC-CNT  با تکنیک های ولتامتری چرخه ای ، کرونوآمپرومتری و ولتامتری پالس تفاضلی مورد بررسی قرار گرفت. کامپوزیت APC-CNT یک جفت پیک اکسایش و کاهش، که به دلیل انتقال الکترون بین APC و الکترود کربن شیشه ای نشان می دهد. خواص الکتروکاتالیزوری کامپوزیت APC-CNT برای اکسایش هیدرازین به طور قابل توجهی نسبت به CNT تنها افزایش یافته است. پارامترهای سینتیکی کامپوزیت APC-CNT در حضور وعدم حضور هیدرازین با استفاده از روش های الکتروشیمیایی مطالعه شده است. الکترود اصلاح شده APC-CNT پاسخ ولتامتری بسیار خوبی را برای اکسایش هیدرازین با گستره خطی 01/0 میکرومولار تا 0/120 میکرومولار و حد تشخیص 6/8 نانومولار نشان می دهد. همچنین الکترود APC-CNT انتخاب پذیری بالا، پایداری خوب و تکرارپذیری با RSD کمتر از %11/2 را نشان می دهد.

    کلیدواژگان: مشتق پیرازول، حسگر، نانولوله های کربنی، هیدرازین، الکترود اصلاح شده
  • سید ضیا محمدی*، سمیه تاجیک، هادی بیت الهی، زهره بارانی صفحات 57-64

    در مطالعه حاضر، ویژگی های الکتروشیمیایی سیستیامین با استفاده از الکترود صفحه چاپی اصلاح شده با نانوکامپوزیتLa2O3/Co3O4 (La2O3/Co3O4/SPE) بوسیله روش های ولتامتری، کرونوآمپرومتری و ولتامتری پالس تفاضلی مورد بررسی قرار گرفت. کیفیت نانوکامپوزیت La2O3/Co3O4 سنتز شده بوسیله SEM، FT-IR و XRD مورد بررسی قرار گرفت. شاهکار الکترود صفحه چاپی اصلاح شده با نانوکامپوزیت La2O3/Co3O4 این است که سینتیک اکسیداسیون الکتروشیمیایی سیستیامین بوسیله کاهش پتانسیل اورولتاژ آندی بطور قابل ملاحظه ای بهبود پیدا می کند. بررسی های ولتامتری الکترود La2O3/Co3O4/SPE حساسیت بالایی نسبت به سیستیامین نشان داد که در نتیجه یک حسگر فوق العاده مناسب برای تعیین مقادیر ناچیز سیستیامین می باشد. نتایج نشان داد که جریان پیک اکسایش الکتروشیمیایی سیستیامین با غلظت آن در گستره غلظتی 0/1 تا 0/700 میکرومولار با حد تشخیص 3/0 میکرومولار ارتباط دارد. در پایان الکترود La2O3/Co3O4/SPE برای تعیین مقدار سیستیامین در نمونه های واقعی مورد استفاده قرار گرفت.

    کلیدواژگان: سیستئامین، الکترود صفحه چاپی، اکسایش الکتروشیمیایی، ولتامتری، نانوکامپوزیت La2O3، Co3O4
|
  • Solomon Sime, Negussie Megersa, Abera Gure * Pages 1-9

    In this study, hollow-fiber based liquid-phase microextraction method was developed of for selective extraction and/or preconcentration of triazine herbicides (atratone, desmetryn and atrazine) from locally brewed Ethiopian beverages prior to their separation and quantitative determination by high performance liquid chromatography with diode array detector. Parameters influencing extraction efficiency of the method including types of the extraction solvent, volume and pH of the sample solution, shaking speed, extraction time and salt concentration were investigated and optimum conditions were established. Under the optimal conditions limits of detections and quantifications were ranged from 0.02 – 0.04 and 0.05 – 0.12 µg/L, respectively. Calibration curves were linear over the range of 0.1 – 2 µg/L with coefficient of determinations of 0.990 or better. Intra- and inter-day precision studies, which were expressed as relative standard deviations were below 8 %. Satisfactory relative recoveries were also obtained for the target analytes, except for atrazine in Nech Tela and Filter Tela, which exhibited relatively lower recoveries. The results of the study indicated that the proposed method is an efficient alternative for selective extraction and/or preconcentration of residues of the target pesticides form Ethiopian locally brewed beverages as well as other similar sample matrices.

    Keywords: Hollow-fiber, Liquid phase microextraction, Ethiopian beverages, Triazine herbicides
  • Ahmadreza Amraei *, Ali Niazi, Mohammad Alimoradi, Mohammad Hosseini Pages 10-18

    A rapid, powerful, satisfactory and modified signal-pre-processing method that is a hybrid of the wavelet transform with orthogonal signal correction (OSC) is used for pre-processing of spectrophotometric data of naphthalene, anthracene and pyrene as analytes after their preconcentration by salting-out assisted liquid–liquid extraction (SALLE) method. Water-miscible extraction solvent (1.0 mL of acetonitrile) and a suitable amount of salt (1.0 g of (NH4)2SO4) are added into the aqueous solution (4.0 mL) and dissolved using a vortex leading to the occurrence of phase separation. The target analytes in the sample was extracted into the water-miscible extraction solvent. After extraction, the absorbance of the analytes mixture was measured in the wavelength range of 200-400 nm. The wavelet orthogonal signal correction (WOSC) was established for denoising and reduction of spectrophotometric data and hybrid with partial least squares (PLS) regression method for simultaneous determination of the studied analytes after the SALLE procedure. The influence of various parameters, such as extraction solvent and volume, type and amount of salt, vortex time and sample pH were studied and optimized. The net analyte signal (NAS) method was used for calculating figures of merit. Linear range (LR) of calibration graphs for naphthalene, anthracene and pyrene were between 0.20 - 2.00, 0.10 - 1.50 and 0.07 -1.00 µg mL-1, respectively. The obtained model showed good prediction capability with root mean square error of prediction (RMSEP) of 0.030, 0.024 and 0.013 µg mL-1 for naphthalene, anthracene and pyrene, respectively. The simple WOSC-PLS method has been successfully applied for the simultaneous determination of these analytes in the spiked wastewater samples.

    Keywords: Simultaneous Determination, Wavelet Orthogonal Signal Correction, Salting-Out Assisted Liquid-Liquid Extraction
  • Adams Udoji Itodo *, Rufus Sha’Ato, Johnson Idoko Adaji Pages 19-30

    The study involves the adsorption of potentially toxic metals from brewery effluent (Beff), using size modified (UAD) and chemically modified (TAD) Borassus aethiopum biomass. Preliminary study and characterization of both brewery effluent and the derived adsorbents were recorded, with result showing some water quality parameters greater than threshold limits set by legislation. Both classical and instrumental techniques adopted for Sorbent characterization show valid outcome. Batch kinetic studies were monitored along with the role of varying conditions (Effluent concentration, pH, time and temperature) that could influence cadmium (Cd) and chromium (Cr) adsorption. Model applicability test supported the Pseudo second-order, with a high correlation coefficient, least error sum and high precision in qe. cal./exp. The mode of transport is best explained with intra-particle diffusion, not as the only rate limiting process. Generally, the chemically treated biomass exhibited metal removal efficiencies that could compete with the function of commercial activated carbon (CAC).

    Keywords: adsorption, Kinetics, Metals, Brewery, Borassus Aethiopum
  • Homa Shafieekhani *, Ali Moadelli, Firoozeh Aminipour Pages 31-37

    In this paper, magnetic nanoparticles functionalized by triazene ligand were prepared for extraction/preconcentration of trace amounts of mercury ions in water samples former on its determination with UV-Vis spectrophotometry. The modified magnetic nanoparticles were characterized by the various techniques such as Scanning Electron Microscope (SEM), Transmission Electron Microscopy (TEM) and X –Ray Diffractometry (XRD). In the separation process, aqueous solution of Hg2+ ion was mixed with Fe3O4 magnetite nanoparticles modified with (E)-1-(2-Ethoxyphenyl)-3-(4-nitrophenyl)triaze-1-ene (ENT), (MNPs@SiO2-ENT) and then external magnetic field was applied for isolation of magnetite nanoparticles containing mercury ions. Experimental conditions for effective adsorption including pH, ENT amount, Fe3O4 NPs amounts, and eluent type have been studied and established. Under the optimal extraction and preconcentration conditions, calibration curve was linear in the range of 4–80 µgL-1 with r2 = 0.9992 (n=20), the limit of detection (LOD) 1.05µg L-1 and enrichment factor was 38, respectively. This technique was successfully used for the determination of Hg (II) in aqueous samples.

    Keywords: (E)-1-(2-Ethoxyphenyl)-3-(4-nitrophenyl) triaze-1-ene, Hg2+ ions, Magnetic nanoparticles, Preconcentration, UV-Vis Spectrophotometry
  • Seyed Mohsen Sadeghzadeh *, Rahele Zhiani, Ali Es-Haghi Pages 38-48

    Food waste is one of the main issues for international organisms. It is not only an ethical and economic issue but it also depletes the environment of limited natural resources. Among strategies suitable for fighting such challenge, intelligent packaging is an interesting tool to reduce waste derived from households and retailers. Colorimetric detection of biogenic amines, well-known criterions of food corruption, shows the main role for monitoring of food safety. A novel colorimetric sensor based on hydrolysis-induced mercury metallization reaction to tune the localized surface plasmon resonance (LSPR) adsorption of Au nanoparticles sensitive to total volatile basic nitrogen (TVBN) released from meat has been created for real-time supervision of meat quality. Sensors were kept in atmosphere of ammonia simulating which changed its colour with changing of pH. This is the case of highly volatile amines, produced in food spoilage, specifically in the deterioration of meat, for which the color development of the smart labels can be used as a visual test for food freshness.

    Keywords: green chemistry, Biosensor, Biogenic Amines, Chemosensors, Packaged Food, Nanoparticle
  • Mohammad Mazloum-Ardakani *, Zahra Alizadeh, Laleh Hosseinzadeh, Bibifatemeh Mirjalili, Naeimeh Salehi Pages 49-56

    In this work, we synthesis and application of functionalized carbon nanotubes (CNTs) In this work, we synthesis and application of functionalized carbon nanotubes (CNTs) with6-amino-4-(3,4-dihydroxyphenyl)-3-methyl-1,4-dihydropyrano[2,3-c]pyrazole-5 carbonitrile (pyrazole derivative (APC)) as sensing platform toward hydrazine (HZ). Electrochemical properties of functionalized carbon nanotubes composite (APC-CNT) were investigated by cyclic voltammetry, chronoamperometry and differential pulse voltammetry techniques. It was found that the APC-CNT composite exhibited a pair of redox peaks, which is due to the electron transfer between the APC and the glassy carbon electrode. The electrocatalytic properties of the APC-CNT composite for HZ oxidation was remarkably increased as compared to only CNTs. The kinetic parameters of the APC-CNT composite in the presence and absence of HZ was studied by electrochemical methods. The APC-CNT modified electrode revealed an excellent voltammetric response to oxidation of HZ with a wide linear range from 0.01 μM to 120.0 µM and limit of detection of 8.6 nM. Also, APC-CNT modified electrode shows high selectivity, good stability, reproducibility with a RSD less than 2.11%.

    Keywords: Pyrazole Derivative, Sensor, Carbon Nanotubes, Hydrazine, Modified Electrode
  • Sayed Zia Mohammadi *, Somayeh Tajik, Hadi Beitollahi, Zohreh Barani Pages 57-64

    In the present study, the cysteamine electrochemical features were explored by La2O3/Co3O4 nanocomposite-modified screen printed electrode (La2O3/Co3O4/SPE) using voltammetry, chronoamperometry, and differential pulse voltammetry (DPV) techniques. The synthesized La2O3/Co3O4 nanocomposite qualities were considered by SEM, FT-IR, and XRD analyses. Exploiting the modified SPE electrode with La2O3/Co3O4 nanocomposite, the cysteamine electrooxidation kinetics was significantly enhanced by reducing the anodic over-potential. The constructed La2O3/Co3O4/SPE revealed voltammetric reactions of high sensitivity for cysteamine, resulting in a highly appropriate means of trace levels cysteamine measurement. The electrooxidation peak currents for cysteamine were found to change linearly in relation to its concentrations (1.0–700.0 μM) in detection limit of 0.3 μM. La2O3/Co3O4/SPE was utilized for the cysteamine quantification in real specimens.

    Keywords: Cysteamine, screen printed electrode, Electrooxidation, voltammetry, La2O3, Co3O4 nanocomposite